食品中殘留農藥檢驗方法之——除草劑必芬諾檢驗

1.  適用範圍：本檢驗 方法適用於米類及幹豆類中必芬諾之檢驗。

2.  檢驗方法：氣相層析法 

2.1. 裝置：

2.1.1.  氣相層析儀：

2.1.1.1. 檢出器：電子捕獲檢出器  。

2.1.1.2. 層析管：DB-1毛細管,  內膜厚度 0.83 µm，內徑 0.53 mm× 30 m，或同級品。

2.1.2. 粉碎機。

2.1.3. 振蕩器。

2.1.4. 減壓濃縮裝置。

2.2. 試藥：正己烷采用殘量級，乙 及乙酸乙酯采用液相層析級，必芬諾對照用標準品。

2.3. 器具及材料：

2.3.1. 抽氣瓶：500 mL。

2.3.2. 布赫納漏鬥：直徑 11 cm。

2.3.3. 液/液萃取匣：多孔性矽藻土，Varian Chem Elut cartridge，檢液負荷量 20 mL，或同級品。

2.3.4. 矽酸鎂固相萃取匣：1000 mg。

2.3.5. 濃縮瓶：500 mL、250 mL、100 mL。

2.4. 標準溶液之配製：

取必芬諾對照用標準品約 10 mg，精確稱定，以正己烷溶解並定容至 100 mL，作為標準原液，使用時再以正己烷稀釋，供作標準溶液。

2.5. 檢液之調製：

2.5.1. 萃取：

取磨成粉末之檢體約10 g，精確稱定，加水20 mL，靜置30分鍾，加入乙 100 mL，振搖3分鍾，倒入附有濾紙之布赫納漏鬥內，抽氣過濾，並以乙 50 mL洗容器及殘渣，合並濾液，於35℃水浴減壓濃縮至無有機溶媒。將濃縮液(約20 mL)通入液/液萃取匣，靜置10分鍾，使溶液均勻分散於液/液萃取匣中，以正己烷100 mL分次溶洗濃縮瓶，洗液注入液/液萃取匣進行衝提，收集衝提液，於35℃水浴減壓濃縮至幹，以正己烷溶解並定容至5 mL，供作淨化用。

2.5.2. 淨化：

取 2.5.1.節供淨化用之溶液 1 mL，注入預經正己烷 10 mL潤洗過之矽酸鎂固相萃取匣，以 5%乙酸乙酯之正己烷溶液 15 mL 衝提，收集衝提液，於 35℃水浴減壓濃縮至幹，以正己烷溶解並定容至 2 mL，供作檢液。

2.6.鑒別試驗及含量測定：

精確量取檢液及標準溶液各 1 µL，分別注入氣相層析儀中，參照下列條件進行氣相層析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較鑒別之，依下列計算式求出檢體中必芬諾之含量 (ppm)：

                                C×V×5

      檢體中必芬諾含量 (ppm)  ＝    

                                   M

C：由標準曲線求得檢液中必芬諾之濃度 (µg /mL)

V：檢體經淨化後定容之體積 (mL)

M：取樣分析檢體之重量 (g)

 

氣相層析測定條件

層析管溫度：初溫：170℃，10 min

溫度上升速率：15℃/min

             終溫：280℃，10 min

檢出器溫度：300℃

注入器溫度：250℃

移動相氣體氮氣流速：10 mL/min

備注：1.  本檢驗方法之最低檢出限量為0.02 ppm。

2.  食品中若有影響檢驗結果之物質，應自行探討。

3.  本檢驗方法需進行溶媒空白試驗，若有幹擾定量波峰，需扣除溶媒空白檢液之幹擾波峰麵積後，再進行定量。