1．分析目標化合物
雙草醚
2．儀器設備
帶堿熱離子檢測器或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜－質譜儀。
3．試劑
除下列藥品外，使用附錄2所列試劑
0.05mol／l 磷酸緩衝溶液(pH7.4)：在0.05mol／L磷酸二氫鉀水溶液中加入0.05mol／L氫氧化鈉水溶液，調節pH 7.4。
三甲基甲矽烷基重氮甲烷溶液：含約10％三甲基甲矽烷基重氮甲烷的正己烷溶液。
4. 標準品
雙草醚：含雙草醚99％以上，熔點為223℃～224℃。
5．試驗試劑的製備
a 提取方法
將樣品粉碎通過420μm的標準網篩後，稱取其10.0g，加入20ml水，放置2小時。
加入100mL乙腈，攪拌3 分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙，抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL乙腈，攪拌3分鍾後，按上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約20mL。
將其移入預先注入5mL飽和氯化鈉、50mL 0.05mol／L 磷酸緩衝液(pH7.4)和50mL 0.5mol／L 碳酸氫鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用50mL乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗液於上述分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，舍棄乙酸乙酯層。水層中加入50mL乙酸乙酯，按上述同樣操作，舍棄乙酸乙酯層。水層加入5mol／L鹽酸，調節pH3後，加入100mL乙酸乙酯，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中。水層中加入100mL乙酸乙酯，按上述同樣操作，合並乙酸乙酯層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20 mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作兩次。合並兩次洗滌液於減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯。殘留物中加入1mL甲醇溶解。。
b 甲基化
在a 提取方法所得的溶液中加入1mL乙酸乙酯和0.5mL三甲基甲矽烷基重氮甲烷溶液，加塞，在室溫放置1 小時後，室溫下用氣流除去溶劑。殘留物中加入10mL正己烷溶解。
c 淨化方法
在內徑15mm，長度300mm 的色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用矽膠(粒徑63～200μm)，其上麵再裝入約5g無水硫酸鈉，放出至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入b 甲基化所得的溶液後，注入50mL乙酸乙酯：正己烷 (1：9)混合溶液，舍棄流出液。再注入80mL丙酮：正己烷 (1：4) 混合溶液，收集流出液於磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮及正己烷。殘留物中加入丙酮溶解，準確至2mL，此為試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗，試驗結果應與標準品按5．試驗溶液的製備中b 甲基化和c 淨化方法同樣操作所得的結果一致。
柱：內徑0.53mm，長10～30m 石英毛細管，塗布0.1～1.5μm 厚氣相色譜用50％苯基―甲基矽酮，老化。
柱溫：在50℃保持1分鍾，此後毎分鍾升溫20℃，到達230℃後保持1分鍾，再毎分鍾升溫5℃，到達280℃後保持10分鍾。
進樣器溫度： 280℃
檢測器溫度： 280℃
氣體流量：用氦氣作載氣。調整流速使雙草醚的甲基衍生物約21分鍾流出。調整空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試験
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果，峰高法或峰麵積法定量。
c 確證實驗
按照與a 定性試驗相同的操作條件，用氣相色譜－質譜儀測定。試驗結果應與標準品按5．試驗溶液的製備中b 甲基化和c 淨化方法同樣操作所得的結果一致。此外，必要時用峰高法或峰麵積法進行定量。
7 定量限
0.01 mg/kg
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