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空氣中臭氧的檢驗方法



錄入時間:2008-10-20 9:44:53 來源:青島betway必威西汉姆联

  1 原理
  空氣中的臭氧使吸收液中藍色的靛藍二磺酸鈉褪色,生成靛紅二磺酸鈉。根據顏色減弱的程度比色定量。
  2 試劑
  本法中所用試劑除特別說明外均為分析純,實驗用水為重蒸水。重蒸水的製備方法:在第一次蒸餾水中加高錳酸鉀至淡紅色,再用氫氧化鋇堿化後,進行重蒸餾。
  2.1 吸收液靛藍二磺酸鈉溶液,量取25ml靛藍二磺酸鈉貯備液,用磷酸鹽緩衝液稀釋至1L棕色容量瓶中,冰箱內貯放可使用一月。
  2.2 澱粉指示劑(2.0g/L)臨用現配。
  2.3 硫代硫酸鈉標準溶液C(Na2S2O3)=0.1000mol/L。
  2.4 溴酸鉀標準溶液C(1/6KBrO3)=0.1000mol/L,準確稱取1.3918g(優級純,經180°烘2h)溶於水,稀釋至500mL。
  2.5 溴酸鉀一溴化鉀標準溶液C(1/6KBrO3)-0.0100mol/L,吸取10.00ml 0.1000mol/L溴酸鉀標準溶液於100ml容量瓶中,加入1.0g溴化鉀,用水稀釋至刻度。
  2.6 硫酸溶液(1+6)。
  2.7 磷酸鹽緩衝溶液(pH6.8)稱6.80g磷酸二氫鉀(KH2PO4)、7.10g無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)溶於水,稀釋至1L。
  2.8 靛藍二磺酸鈉(簡稱IDS)。
  2.9 靛藍二磺酸鈉貯備液
  稱取0.25gIDS溶於水,稀釋在500ml棕色容量瓶內,在室溫暗處存放24h後標定。標定後的溶液冰箱內可穩定一月。
  標定方法:準確吸取20.00mlIDS貯備液於250ml碘量瓶中,加入20.00ml溴化鉀-溴酸鉀溶液,再加入50mL水。在(19.0±0.5)℃水浴中放置至溶液溫度與水浴溫度平衡時,加入5.0ml硫酸溶液,立即蓋塞混勻並開始計時,水浴中暗處放置30min。加入1.0g碘化鉀,立即蓋塞輕輕搖勻至溶解,暗處放置5min,用硫代硫酸鈉溶液滴定至棕色剛好褪去呈淡黃色,加入5ml澱粉指示劑,繼續滴定至藍色消褪,終點為亮黃色。平行滴定所消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積不應大於0.05ml。靛藍二磺酸鈉溶液相當於臭氧的質量濃度C(μgO3/ml)由下式表示:
 

  式中:C——臭氧的質量濃度,μg/ml;
     M1——溴酸鉀溴化鉀標準溶液的濃度,mol/L;
     V1——加入溴酸鉀溴化鉀標準溶液的體積,ml;
     M2——滴定時所用硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;
     V2——滴定時所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積,ml;
     48.00——臭氧的摩爾質量,g/mol;
     4——化學計量因數, Br2/IDS;
     Vs——IDS貯備液吸取量,ml。
  2.10 靛藍二磺酸鈉標準使用液 將標定後的標準貯備液用磷酸鹽緩衝液逐級稀釋成1.00ml含1.00μg臭氧的IDS溶液,置冰霜內可保存二周。
  3 儀器
  3.1 多孔玻板吸收管 普通型,內裝9ml吸收液,在流量0.3L/min時,玻板阻力應為4~5kPa,氣泡分散均勻。
  3.2 空氣采樣器 流量範圍0.2~1.0L/min,流量穩定。使用時,用皂膜流量計校準采樣係統在采樣前和采樣後的流量,誤差應小於5%。
  3.3 具塞比色管 10ml。
  3.4 恒溫水浴。
  3.5 水銀溫度計 精度為±0.5℃。
  3.6 分光光度計 用20mm比色皿,在波長610nm處測吸光度。
  4 采樣
  用矽橡膠管連接兩個內裝9.00ml吸收液的多孔玻板吸收管,配有黑色避光套,以0.3L/min流量采氣5~20L。當第一支管中的吸收液顏色明顯減退時立即停止采樣。如不褪色,采氣最少應不小於20L。采樣後的樣品20℃以下暗處存放至少可穩定一周。記錄采樣時的溫度和大氣壓力。
  5 分析步驟
  5.1 繪製標準曲線
  5.1.1 取10ml具塞比色管6支,按下表製備標準色列管
 

  5.1.2 各管搖勻,用20mm比色皿,以水作參比,在波長610nm下測定吸光度。以標準係列中零濃度與各標準管吸光度之差為縱坐標,臭氧含量(μg)為橫坐標,繪製標準曲線,並計算回歸線的斜率。以斜率的倒數作為樣品測定的計算因子Bs(μg/ml)。
  5.2 樣品測定
  采樣後,將前後兩支吸收管中的樣品分別移入比色管中,用少量水洗吸收管,使總體積分別為10.0ml。按5.1.2方法操作,測定樣品吸光度。
  同時另取未采樣的吸收液,作試劑空白測定。
  6 結果計算
 

  式中:C——空氣中臭氧濃度,mg/m3;
     A0——試劑空白溶液的吸光度;
     A1——第一支樣品管溶液的吸光度;
     A2——第二支樣品管溶液的吸光度;
     Bs用標準溶液繪製標準曲線得到的計算因子,μg/ml;
     V0——換算成標準狀況下的采樣體積,L。
  7 精密度、準確度和測定範圍
  7.1 當臭氧含量2~10μg/10ml範圍內五個實驗室的平均相對標準偏差為4.7%;平均回收率為95~108%。
  7.2 本法檢出限為0.18μg/10ml測定範圍0.18~10μg/ml臭氧,采樣體積為20L時,可測濃度範圍為0.009~0.500mg/m3。方法靈敏度10ml溶液含1.0μg臭氧產生0.832吸光度。
 
   

 

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