1．分析目標化合物
環庚草醚
2．儀器設備
帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜—質譜儀。
3．試劑
乙腈
10%氯化鈉溶液
正己烷
無水硫酸鈉
乙醚
硫代硫酸鈉
碘代三甲基矽烷
4．標準品
環庚草醚： 含環庚草醚98％以上，沸點為311℃～315℃。
5．試驗溶液的製備
a 提取方法
將樣品粉碎通過420μm的標準網篩後，稱取其10.0g，加入20mL水，放置2小時。
加入100mL乙腈，攪拌3分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙，抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL乙腈，攪拌3分鍾後，按上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL正已烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗滌液於上述分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，正已烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正已烷，按上述同樣操作，合並正已烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振搖、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正已烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作兩次。合並兩洗液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約5mL。
b 淨化方法
在內徑15mm、長300mm色譜管中注入5g懸浮在正已烷中的柱色譜用合成矽酸鎂，其上麵再裝入約5g無水硫酸鈉，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液後，注入20mL正已烷，棄去流出液。再注入150mL乙醚：正已烷（1：19）混合溶液，收集流出液於磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去乙醚和正已烷。
c 碘化
上述殘留物中加入0.2mL碘代三甲基矽烷，塞緊，30℃放置1小時後，加入10mL 0.01%硫代硫酸鈉溶液和10mL正已烷，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，正己烷層放入棕色試管中。
d 淨化方法
合成矽酸鎂小柱（900mg）中注入5mL正已烷，棄去流出液，重複操作兩次，柱中注入5mL c 碘化所得的溶液後，收集流出液於10mL棕色容量瓶中，再注入4mL正已烷，合並流出液於上述容量瓶中，準確至10mL，此為試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗。試驗結果應與標準品按5 試驗溶液的製備中c 碘化相同操作所得的結果一致。
操作條件：
柱：內徑0.53mm、長15m石英毛細管，塗布1μm厚氣相色譜儀用50%苯基--甲基矽酮，老化。
柱溫：130℃
進樣器溫度：250℃
檢測器溫度：250℃
氣體流量：以氦氣作載氣。調節流速使o－甲基苄基碘約3分鍾流出。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同試驗條件所得的試驗結果，峰高法或峰麵積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的試驗條件，用氣相色譜—質譜儀測定。試驗結果必須與標準品按5 試驗溶液的製備中c 碘化相同操作所得的結果一致。此外，必要時用峰高法或峰麵積法進行定量。
7．定量限
0.005 mg/kg
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