丙草丹檢驗方法

1．分析目標化合物

丙草丹

2．儀器設備

帶堿熱離子檢測器或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜-質譜儀。

3．試劑
丙酮，氯化鈉溶液，乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液，
無水硫酸鈉，正己烷飽和乙腈

4．標準品

丙草丹：含丙草丹99％以上，沸點為127℃(減壓 2.7kPa)。

5．試驗溶液的製備

a 提取方法
① 穀類、豆類、種子類
    樣品粉碎後，通過420μm標準網篩，稱取其10.0g，加入20mL水，放置2小時。
    加入100mL丙酮，攪拌3分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾至磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，再加入50mL丙酮，攪拌3分鍾，與上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
    將其移入預先加有100mL 10％氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中，用100mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗液於上述分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，轉移乙酸乙酯和正己烷層於300mL三角瓶中。水層再加50mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液，與上述同樣操作，合並乙酸乙酯和正己烷層於上述300mL三角瓶中，加入適量的無水硫酸鈉，不時振搖、混勻，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中，用20mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作2次，合並兩次洗液於減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。
    殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏鬥中。加入30mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層再加入30mL正己烷飽和乙腈，與上述同樣操作2次，合並乙腈層於減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
② 水果、蔬菜
    準確稱取約1kg檢樣，必要時定量加入適量水，攪碎混合均勻後，稱取相當於20.0g樣品的量。
    加入100mL丙酮，攪拌3分鍾，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾至磨口減壓濃縮器中，取出濾紙上的殘留物，加50mL丙酮，攪拌3分鍾，與上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
    將濃縮液移入預先加有100mL 10％氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中，用100mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液洗滌減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗液於上述分液漏鬥。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙酸乙酯和正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液，與上述同樣操作，合並乙酸乙酯和正己烷層於上述300mL三角瓶中，加入適量的無水硫酸鈉，不時振搖、混勻，放置15分鍾後，過濾於磨口減壓濃縮器中，再用20mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘餘物，重複操作2次，合並兩次洗液於減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
b 淨化方法
    在內徑15mm，長300mm的色譜柱中注入5g懸浮在正己烷中的色譜用合成矽酸鎂，其上再填入約5g無水硫酸鈉，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液後，注入30mL乙醚：正己烷（1：99）混合溶液，棄去流出液。再注入100mL乙醚：正己烷（3：7）混合溶液，收集流出液於磨口減壓濃縮器中，40℃以下濃縮除去乙醚和正己烷。殘留物中加入丙酮溶解，準確至5mL，此為試驗溶液。

6．操作方法

a 定性試驗
    按照下列操作條件進行試驗。試驗結果必須與同樣操作條件下標準品的結果一致。
    操作條件：
    柱：內徑0.53mm，長30m石英毛細管，塗布1.5μm厚氣相色譜用5%苯基-甲基矽酮，老化。
    柱溫：60℃保持2分鍾，此後毎分鍾升溫15℃。到200℃後保持2分鍾，再毎分鍾升溫4℃，到260℃後保持10分鍾。
    進樣器溫度：250℃。
    進樣方式：不分流。
    檢測器溫度：280℃。
    氣體流量：用氦氣作載氣，調整流速使丙草丹約10分鍾流出，調整空氣和氫氣的流量到合適條件。
b 定量試驗
    根據與a 定性試驗相同的操作條件下所得試驗結果，峰高法或峰麵積法定量。
c 確證試驗
    在與a 定性試驗相同的操作條件下，用氣相色譜--質譜儀檢測。試驗結果必須與標準品的一致。此外，必要時用峰高法或峰麵積法進行定量。

7．定量限

穀類、豆類、種子類：0.02 mg/kg；
水果、蔬菜：0.01 mg/kg。