丙酮,氯化鈉, 乙酸乙酯,正己烷,乙腈
4.
標準品
草淨津:含草淨津97%以上, 熔點為168℃~169℃。
5.試驗溶液的製備
a 提取方法
①穀類和豆類
將樣品粉碎,通過420μm的標準網篩後,稱取其10.0g,加入20mL水,放置2小時。
加入100mL丙酮,攪拌3分鍾後,用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鍾後,按上述同樣操作,合並濾液於磨口減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合並洗滌液於上述分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後,靜置,乙酸乙酯和正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液,按上述同樣操作,合並乙酸乙酯和正己烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鍾後,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液洗滌三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,重複操作二次。合並二洗滌液於減壓濃縮器中,40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏鬥。加入30mL正己烷飽和乙腈, 用振蕩器激烈振蕩5分鍾後,靜置,乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈,按上述同樣操作重複二次,合並乙腈層於減壓濃縮器中,40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
② 蔬菜
準確稱取約1kg樣品,必要時定量加入適量的水,攪拌混合均勻後,稱取相當於20.0g樣品的量。
加入100mL丙酮,攪拌3分鍾後,用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鍾後,按上述同樣操作,合並濾液於減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合並洗滌液於上述分液漏鬥中。 用振蕩器激烈振蕩5分鍾後,靜置,乙酸乙酯和正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液,按上述同樣操作,合並乙酸乙酯和正己烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振蕩、混合,放置15分鍾後,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液洗滌三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,重複操作二次。合並兩洗滌液於減壓濃縮器中,40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
b 淨化方法
在內徑15mm,長300mm色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成矽酸鎂,其上麵再裝入約5g無水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液後,注入100mL丙酮:正己烷(1∶19)混合溶液,棄去流出液。再注入100mL丙酮:正己烷(3∶7)混合溶液,收集流出液於磨口減壓濃縮器中,40℃以下除去丙酮和正己烷,殘留物中加入丙酮溶解,準確至4mL,此為試驗溶液 。
6.操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗,試驗結果必須與標準品的一致。
操作條件
柱:內徑0.25mm、長30m的石英毛細管,塗布0.25μm厚氣相色譜用50%苯基--甲基矽酮,老化。
柱溫:在50℃保持2分鍾,此後每分鍾升溫15℃。達到220℃後保持2分鍾。再每分鍾升溫4℃,達到240℃後保持2分鍾。然後每分鍾升溫20℃,達到280℃後保持10分鍾。
進樣器溫度:180℃
檢測器溫度:280℃
氣體流量:以氦氣為載氣。調整流速使草淨津約20分鍾流出,調節空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果,峰高法或峰麵積法定量。
c 確證試驗
根據與a 定性試驗相同的操作條件,用氣相色譜--質譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外,必要時用峰高法和峰麵積法進行定量。
7.定量限
0.01 mg/kg
8.注意事項
因為進樣器溫度高會分解草淨津,引起峰分裂,所以進樣口溫度為180℃。