在10.0g樣品中加入20mL水，放置2小時。
加入100 mL丙酮，均質後，抽濾。濾紙上的殘留物中加入50 mL丙酮均質，按上述同樣過濾。合並所得的濾液，40℃以下濃縮至約30 mL。加入100mL10%氯化鈉溶液，用100mL和50mL正己烷振蕩提取2次。提取液中加入無水硫酸鈉脫水，濾去無水硫酸鈉後，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。
殘留物中加入30mL 正己烷，每次用30 mL正己烷飽和乙腈振蕩提取3次，提取液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物溶解在5mL正己烷中。
2）淨化方法
在色譜管（內徑15mm）中注入5 g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成矽酸鎂，其上麵再裝入約5g無水硫酸鈉。柱中注入1）所得的溶液，舍棄流出液。再注入50mL乙醚：正己烷（3：17）混合溶液，舍棄流出液。接著，注入100 mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液，溶出液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物溶解在丙酮中，準確至4 mL作為試驗溶液。
5．標準曲線的製作
將氯惡嗪草標準品配製成0.05～2 mg/L的丙酮溶液和禾草靈標準品配製成0.025～2 mg/L的丙酮溶液數點，分別注入2μL於GC中，用峰高法或峰麵積法繪製成標準曲線。
6．定量試驗
注入2μL試驗溶液於GC中，按照5的標準曲線求得氯惡嗪草和禾草靈的含量。
7．測定條件
1）GC
檢測器：FTD或NPD
柱：50%苯基—甲基矽酮，內徑0.25 mm、長30 m、膜厚0.25 μm。
柱溫：50℃（2 分鍾）－15℃/分鍾－180℃(2 分鍾）－20℃/分鍾－280℃（10 分鍾）
進樣器溫度：220℃
檢測器溫度：280℃
載氣：氦氣
保留時間標準：氯惡嗪草 13 分鍾，禾草靈 19 分鍾。
2）GC/MS
柱：5%苯基--甲基矽酮， 內徑0.25 mm、長30 m、膜厚0.25 μm。
柱溫：50℃（1 分鍾）－20℃/分鍾－280℃（5 分鍾）
進樣器溫度：220℃
載氣：氦氣
子化電壓：70 eV
保留時間標準：氯惡嗪草 8 分鍾，禾草靈 12分鍾。
8．定量限
氯惡嗪草：0.02 mg/kg，禾草靈：0.01 mg/kg
9．注意事項
1）檢測方法概述
本方法為氯惡嗪草和禾草靈同時測定方法。用丙酮從樣品中提取氯惡嗪草和禾草靈，轉溶於正己烷中。乙腈/正己烷分配脫脂後，用合成矽酸鎂柱淨化，GC(FTD)或GC(NPD)測定，GC/MS 確證。
對於氯惡嗪草，測定在GC進樣口熱分解生成的N-亞甲基-1-(3,5-二氯苯基)-1-甲基胺（DCIM）。
2）注意點
氯惡嗪草在GC中熱分解生成DCIM。分解是定量的，標準曲線的線性良好。對DCIM的質譜，主離子為：m/z 187、189、159、161。
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