中文版  |   English  |   加入收藏  |   客服熱線:400-0532-596
微生物技術資料
文章檢索

唑蟲酰胺檢測方法



錄入時間:2008-11-7 10:31:09 來源:青島betway必威西汉姆联

1.分析目標化合物
唑蟲酰胺
2.儀器設備
帶堿熱離子檢測器的氣相色譜儀(GC/FTD)或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀(GC/NPD)和氣相色譜--質譜儀(GC/MS)。
3.試劑
除下列試劑外,使用附錄2所列試劑。
唑蟲酰胺標準品:含量99%以上,熔點87℃~89℃。
4.試驗溶液的製備
1)提取方法
① 水果和蔬菜
稱取20.0g樣品,加入100mL丙酮,均質後,抽濾。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮均質,按上述同樣過濾。合並得到的濾液,40℃以下濃縮至約30mL。加入100mL 10%氯化鈉溶液,用100mL和50mL正己烷振蕩、提取2次。提取液中加入無水硫酸鈉脫水,濾去無水硫酸鈉後,濾液在40℃以下濃縮,除去溶劑。殘留物中加入丙酮溶解,準確至20mL。
② 茶
稱取5.0g樣品,加入20mL水,放置2小時。加入100mL丙酮,均質3分鍾後,抽濾。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮均質,按上述同樣過濾。合並得到的濾液,40℃以下濃縮至約30mL。加入100mL 10%氯化鈉溶液,用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液中加無水硫酸鈉脫水,濾去無水硫酸鈉後,濾液在40℃以下濃縮,除去溶劑。殘留物中加入丙酮溶解,準確至10mL。
2)淨化方法
① 活性炭柱色譜法
活性炭小柱(250mg)中注入10mL丙酮,棄去流出液。柱中注入1)所得到的溶液(水果和蔬菜為2mL,茶為4mL)後,注入35mL丙酮。全部溶出液在40℃以下濃縮,除去溶劑。殘留物中加入5mL丙酮:正己烷(1:99)混合溶液溶解。
② 合成矽酸鎂柱色譜法
在內徑15 mm的色譜管中裝入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成矽酸鎂,其上端在加入5g無水硫酸鈉。柱中注入①所得的溶液後,注入100mL丙酮:正己烷(1:99)混合溶液,棄去流出液。再注入100mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液,溶出液在40℃以下濃縮,除去溶劑。殘留物中加入丙酮溶解,準確至2mL作為試驗溶液。
5.標準曲線的製作
將唑蟲酰胺標準品配製成0.01~0.5mg/L丙酮溶液數點,分別注入2μL於GC中,用峰高或峰麵積法製作標準曲線。
6.定量
注入2μL試驗溶液於GC中,由5的標準曲線求得唑蟲酰胺含量。
7.操作條件
1)GC
檢測器:FTD或NPD。
柱:5%苯基-甲基矽酮,內徑0.25mm,長30m,膜厚0.25μm。
柱溫:100℃(1分鍾)-30℃/分鍾-300℃(10分鍾)。
進樣器溫度:250℃。檢測器溫度:280℃。
載氣:氦氣。
保留時間標準:約11分鍾。
2)GC/MS
柱:5%苯基-甲基矽酮,內徑0.25mm,長30m,膜厚0.25μm。
柱溫:80℃(1分鍾)-20℃/分鍾-300℃(10分鍾)
進樣器溫度:240℃
載氣:氦氣。
離子化方式(電壓):EI (70eV)。
主離子(m/z):383、197。
進樣量:2μL。
保留時間標準:約15分鍾。
8.定量限
0.01mg/kg。
9.注意事項
1)檢測方法概述
本方法采用丙酮從樣品中提取唑蟲酰胺,正己烷轉溶。活性炭小柱和合成矽酸鎂小柱淨化後,GC/FTD或GC/NPD測定,GC/MS確證。
2)注意點
① 淨化不完全時,用乙腈/正己烷分配(溶解在30mL正己烷中,用30mL正己烷飽和乙腈提取2次。)和矽膠小柱(690mg)(5mL乙醚:正己烷(1:9)負載,再用5mL相同溶液洗淨,20mL乙醚:正己烷(3:7)溶出。)進一步淨化。
② 當注入試驗溶液前後唑蟲酰胺的靈敏度發生較大變化時,有必要采用數次注入試驗溶液、注入靈敏度非常穩定的標準溶液等措施。
10.參考文獻
1)平成13年厚生勞動省告示第56號「甲草胺、異丙威、亞胺菌、乙黴威、噻吩草胺、吡蟎胺、多效唑、聯苯三唑醇、蚊蠅醚、嘧草醚、氯苯嘧啶醇、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、異丙甲草胺、苯噻酰草胺、滅鏽胺和環草啶檢測方法」
2)平成14年厚生勞動省告示第94號「苯酮唑、苯醚甲環唑、環丙唑醇、環庚草醚、噻呋滅、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌睛、丙環唑、六那唑和戊菌唑檢測方法   
   

 

上一篇:左旋咪唑的其它檢測方法

下一篇:吡蚜酮檢測方法

相關文章:
首頁 | 關於我們 | 網上商城 | 在線客服 | 聯係我們
業務聯係電話
   400-0532-596 0532-66087773
   0532-66087762 0532-81935169
郵箱:qdhbywg@vip.126.com
地址:青島市城陽區錦匯路1號A2棟
產品技術谘詢
  工作日(周一至周六8:00-18:00):
  18562658263 13176865511
  其它時段:13105190021
投訴與建議:13105190021 13006536294