1．分析目標化合物
農藥等成分物質 分析目標化合物
抑死夫 抑死夫
氯苯胺靈 氯苯胺靈
禾草丹 禾草丹
稗草丹 稗草丹
硝草胺 硝草胺
2．儀器設備
帶堿熱離子檢測器或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜--質譜儀。
3．試劑
使用附錄2所列試劑。
4．標準品
抑死夫：含抑死夫99％以上，沸點為135℃(減壓：0.047kPa)。
氯苯胺靈：含氯苯胺靈99％以上，熔點為38℃～40℃。
禾草丹：含禾草丹99％以上，熔點為3℃～4℃。
稗草丹：含稗草丹99％以上，熔點為86℃。
硝草胺：含硝草胺98％以上，熔點為56℃～57℃。
5．試驗溶液的製備
a 提取方法
①穀類、豆類和種子類
將樣品粉碎，通過420μm的標準網篩後，稱取其10.0g，加入10mL水,放置2小時。
加入100mL丙酮，攪拌3分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙，抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鍾後，按上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器中，在40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗滌液於分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合並正己烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作二次，合並二洗滌液於磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏鬥中。加入30mL正己烷飽和乙腈, 用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，重複二次，合並乙腈層於減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
②水果和蔬菜
準確稱取約1kg樣品，必要時定量加入適量的水，攪碎混合均勻後，稱取相當於20.0g樣品的量。
加入100mL丙酮, 攪拌3分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙，抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鍾後，按上述同樣方法操作，合並濾液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗滌液於分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合並正己烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作二次，合並二洗滌液於減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
b 淨化方法
在內徑15mm，長300mm的色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成矽酸鎂，其上麵再裝入約5g無水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液後，注入100mL乙醚：正己烷（3∶17）混合溶液,收集流出液於磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去乙醚和正己烷。殘留物中加入正己烷溶解，準確至2mL，此為試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗，試驗結果必須與標準品的一致。
操作條件
柱：內徑0.25mm、長30m的石英毛細管，塗布0.25μm厚氣相色譜用甲基矽酮，老化。
柱溫：在50℃保持1分鍾，此後每分鍾升溫20℃。達到240℃後保持11分鍾，再每分鍾升溫20℃，達到280℃後保持10分鍾。
進樣器溫度：250℃
檢測器溫度：280℃
氣體流量：以氦氣為載氣，調整流速使稗草丹約16分鍾流出。調節空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果，峰高法或峰麵積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的操作條件，用氣相色譜--質譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外，必要時用峰高法和峰麵積法進行定量。
7．定量限
抑死夫：0.01 mg/kg
氯苯胺靈：0.01 mg/kg
禾草丹：0.05 mg/kg
稗草丹：0.01 mg/kg
硝草胺：0.01 mg/kg
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