1．分析目標化合物
農藥等成分物質 分析目標化合物
乙酰甲胺磷 乙酰甲胺磷
甲胺磷 甲胺磷
2．儀器設備
帶火焰光度檢測器（磷幹涉片、波長526 nm ）的氣相色譜儀及氣相色譜-質譜儀。
3．試劑
使用附錄2所列試劑。
4．標準品
乙酰甲胺磷：含乙酰甲胺磷純度99％以上，熔點為90℃～91℃
甲胺磷：含甲胺磷純度99％以上，熔點為：44.5℃
5．試驗溶液的製備
a 提取方法
① 穀類、豆類、水果、蔬菜、種子類、末茶和啤酒花
穀類、豆類及種子類：將樣品粉碎，通過420μm標準網篩後，稱取其20.0g，加入20mL水，放置2小時。
水果和蔬菜：準確稱取約1kg樣品，必要時定量加入適量的水，攪碎混合均勻後，稱取相當於20.0g樣品的量。
末茶：稱取5.00g樣品，加入20mL水，放置2小時。
啤酒花：樣品粉碎後，稱取其5.00g，加入20mL水，放置2小時。
加入150mL乙酸乙酯及150g無水硫酸鈉，攪拌5分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙，抽濾於磨口減壓濃縮器中。再用40mL乙酸乙酯洗滌濾紙上的殘留物，反複操作三次，合並洗液於上述減壓濃縮器，40℃以下濃縮為約10mL。
② 末茶以外的茶
將9.00g樣品浸泡於540mL 100℃水中，室溫下放置5分鍾，過濾，取60mL冷卻後的濾液。加入150mL乙酸乙酯和200g無水硫酸鈉，攪拌5分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾於磨口減壓濃縮器中。再用40mL乙酸乙酯洗滌濾紙上的殘留物，反複操作三次，合並洗液於上述減壓濃縮器，40℃以下濃縮為約10mL。
b 淨化方法
在內徑15mm、長300mm 的色譜管中注入10g懸浮於乙酸乙酯中的柱色譜用矽膠(粒徑63～200μm)，其上再裝入約5g無水硫酸鈉，放出乙酸乙酯至柱上端留有少量乙酸乙酯。柱中注入a 提取方法所得溶液，注入100mL乙酸乙酯，棄去流出液。再注入100mL丙酮，收集流出液於減壓濃縮器中，40℃以下除去大部分丙酮。殘留物中加入丙酮溶解，準確至5mL（茶為2mL），此為試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
按下述操作條件進行試驗，試驗結果必須與標準品一致。
操作條件
柱： 內徑0.53mm，長15m的石英毛細管，塗有1.0μm 厚的氣相色譜用50%三氟丙基--甲基矽酮，老化。
柱溫：100℃保持1分鍾，此後以毎分鍾升溫10℃，達到180℃後保持5分鍾。
進樣器溫度：220℃
檢測器溫度：250℃
氣體流量：以氦氣作載氣。調整流速使乙酰甲胺磷約7分鍾流出。調整空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同的操作條件下所得試驗結果，峰高法或峰麵積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的操作條件下，用氣相色譜--質譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外，必要時用峰高法或峰麵積法進行定量。
7．定量限
乙酰甲胺磷：0.01 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）
甲胺磷：0.01 mg/kg（啤酒花：0.05 mg/kg）
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