1．分析目標化合物
三氯苯咪唑，5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯並咪唑－2－酮
2．儀器設備
帶紫外分光光度檢測器的高效液相色譜儀。
3．試劑
使用附錄2所列試劑。
4．標準品
三氯苯咪唑：含三氯苯咪唑99％以上，分解點為176℃。
5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯並咪唑－2－酮：含5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯並咪唑－2－酮98％以上。
5．標準溶液的製備
a 5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯並咪唑－2－酮化方法
標準品中加入1mL無水乙醇及1mL乙酸溶解，加入1mL過氧化氫，塞緊，振蕩混勻後，在100℃加熱2小時，放置至室溫。加入7mL水，振蕩混勻。
b 淨化方法
十八烷基甲矽烷基化矽膠小柱(360mg)中依次加入10mL甲醇及10mL水，棄去流出液。柱中注入a 5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯並咪唑－2－酮化方法所得的溶液後，注入10mL水，棄去流出液。柱中注入10mL甲醇，收集流出液於磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去甲醇。殘留物中加入1.0mL甲醇溶解，此為標準溶液。
6．試驗溶液的製備
a 提取方法
肌肉：盡可能除去脂肪層，攪碎混合均勻後，稱取其5.00g。
脂肪：盡可能除去肌肉層，攪碎混合均勻後，稱取其5.00g。
肝髒和腎髒：攪碎混合均勻後，稱取其5.00g。
加入25mL乙腈和10g無水硫酸鈉，攪拌後，以每分鍾3000轉離心分離5分鍾，乙腈層移入100mL分液漏鬥中。加入25mL乙腈飽和正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。離心管的殘留物中加入25mL乙腈，激烈振蕩1分鍾後，按上述同樣條件離心分離，乙腈層加入上述分液漏鬥的乙腈飽和正己烷中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，合並乙腈層於減壓濃縮器中。加入10mL正丙醇，40℃以下除去乙腈與正丙醇。
b 5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯並咪唑－2－酮化方法
將a 提取方法所得的溶液按照與4．標準溶液的配製中a 5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯並咪唑－2－酮化方法相同的操作進行。
c 淨化方法
將b 5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯並咪唑－2－酮化方法所得的溶液按照與5．標準溶液的配製中b 淨化方法相同的操作進行，此為試驗溶液。
7．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件下進行試驗，試驗結果應與標準溶液的一致。
操作條件
柱填充劑：十八烷基甲矽烷基化矽膠（粒徑5μm）。
柱：內徑4.0～6.0mm，長150mm的不鏽鋼管。
柱溫：40℃。
檢測器：波長295nm。
流動相：乙腈：0.025mol/L磷酸二氫鈉溶液（1：1）混合溶液。調整流速使5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯並咪唑－2－酮約6分鍾流出。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果，峰高法或峰麵積法定量。
8．定量限
0.01 mg/kg（以5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯並咪唑－2－酮計）
9．注意事項
（1）標準溶液的配製
① 將三氯苯咪唑標準品溶解在甲醇中，作為標準原液（三氯苯咪唑109mg／L，5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯並咪唑－2－酮為100mg／L）。本標準原液保存在0～4℃，6個月內穩定。
② 將5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯並咪唑－2－酮標準品溶解在甲醇中，作為標準原液（5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯並咪唑－2－酮100mg／L）。本標準原液保存在0～4℃，6個月內穩定。
③用乙醇將三氯苯咪唑標準原液遞減稀釋，按照與試驗溶液相同的方法經乙酸和過氧化氫衍生化、淨化的溶液作為製作標準曲線用的標準溶液。
④用甲醇將5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯並咪唑－2－酮標準原液遞減稀釋，作為標準溶液。本標準溶液用於高效液相色譜法中三氯苯咪唑衍生物保留時間的確證、紫外可見吸收光譜和質譜的確證。
（2）其他
使用本檢測方法檢出三氯苯咪唑時，最好用帶紫外可見多波長檢測器和質量檢測器的高效液相色譜儀確證。
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