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甲硫威檢測方法



錄入時間:2008-11-6 9:55:12 來源:青島betway必威西汉姆联

1.分析目標化合物
甲硫威、甲硫威亞碸、甲硫威碸
2、儀器設備
帶柱後衍生熒光檢測器的高效液相色譜儀。
3、試劑
除下列試劑外,使用附錄2所列試劑。
發熒光液:將4.0g氫氧化鈉,300mg鄰苯二甲醛溶解在20Ml乙醇中;將18.5g硼酸和100μL 3-巰基丙酸溶於水中至1,000mL。
4.標準品
甲硫威:含甲硫威99.5%以上,熔點為121.5℃
甲硫威亞碸:含甲硫威亞碸96.5%以上,熔點為133℃~134℃。
甲硫威碸:含甲硫威碸97.5%以上,熔點為160℃~163℃。
5.試驗溶液的製備
a 提取方法
① 穀類、豆類和種子類
將樣品粉碎,過420μm的標準網篩後,稱取其10.0g,加入10mL水,放置2小時。
加入20mL丙酮,攪拌2分鍾後,加入1g 氯化鈉、30mL二氯甲烷(特級):正已烷(1:1)混合溶液。攪拌2分鍾後,以每分鍾3000轉離心分離3分鍾,上清液移入200mL三角瓶中。沉澱中加入40 mL二氯甲烷(特級):正已烷(1:1)混合溶液,攪拌2分鍾後,按上述同樣條件離心,合並上清液於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振搖、混合,放置15分鍾後,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL二氯甲烷(特級)洗滌三角瓶,以此洗液洗滌濾紙上的殘留物,重複操作兩次,合並兩洗液於減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約1mL。在室溫下用氮氣吹幹。
殘留物中加入20mL乙腈飽和正已烷和20mL乙腈溶解,移入100mL分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後,靜置,乙腈層移入磨口減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約1mL。在室溫下用氮氣流進一步吹幹。殘留物中加入1mL二氯甲烷(特級)溶解。
② 水果和蔬菜
準確稱取約1kg樣品,必要時定量加入適量水,攪碎混合均勻後,稱取相當於20.0g樣品的量。
加入20mL丙酮,攪拌2分鍾後,加入30mL二氯甲烷(特級):正已烷(1:1)混合溶液、1g 氯化鈉。攪拌2分鍾後,以每分鍾3000轉離心3分離分鍾,上清液移入200mL三角瓶中。沉澱中加入40 mL二氯甲烷(特級):正已烷(1:1)混合溶液,攪勻2分鍾後,按上述同樣條件進行離心,合並上清液於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振搖、混合,放置15分鍾後,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL二氯甲烷(特級)洗滌三角瓶,以此洗液洗滌濾紙上的殘留物,重複操作兩次,合並兩洗液於減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約1mL。在室溫下用氮氣流進一步吹幹。殘留物中加入1mL二氯甲烷(特級)溶解。
b、淨化方法
在酰胺丙基甲矽烷化矽膠小柱(360mg)中注入10mL二氯甲烷(特級),棄去流出液。柱中加入a 提取方法所得的溶液後,注入10mL二氯甲烷(特級):甲醇(99:1)混合溶液。收集流出液於磨口減壓濃縮器中,在40℃以下除去大部分二氯甲烷和甲醇,在室溫下用氮氣流進一步吹幹。殘留物中加入0.5mL甲醇溶解,加入1.5mL稀鹽酸,充分振搖混合,用孔徑0.45μm濾膜器過濾,此為試驗溶液。
6、操作方法。
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗,試驗結果應與標準品的一致。
操作條件
柱填充劑:十八烷基甲矽烷基化矽膠(粒徑5μm)。
柱:內徑4.6mm、長250mm不鏽鋼管。
柱溫:50℃
檢測器:激發波長340nm,熒光波長455nm。
流動相:A 5%甲醇溶液,B 80%甲醇溶液,調整流速使甲硫威約35分鍾流出。
濃度梯度:用5%甲醇溶液:80%甲醇溶液(17:3)的混合溶液送液3分鍾後,由A:B(17:3)到(0:1)運行32分鍾。再輸送80%甲醇溶液10分鍾後,輸送5%甲醇溶液:80%甲醇溶液(17:3)的混合溶液15分鍾。
水解反應槽:移動相中注入0.05mol/L氫氧化鈉溶液。保持一定的注入量。
水解反應槽溫度:90℃
熒光反應槽:移動相中注入熒光發生液。保持一定的注入量。
熒光反應槽溫度:50℃
b 定量試驗
根據與a定性試驗相同試驗條件所得的試驗結果,用峰高法或峰麵積法分別對甲硫威、甲硫威亞碸和甲硫威碸進行定量,求得甲硫威、甲硫威亞碸和甲硫威碸的含量,按下式求出包括甲硫威亞碸和甲硫威碸的甲硫威含量。
甲硫威(包括甲硫威亞碸和甲硫威碸)的含量(mg/kg)=A+B×0.93+C×0.88
A:甲硫威的含量(mg/kg)
B:甲硫威亞碸的含量(mg/kg)
C:甲硫威碸的含量(mg/kg)
7.定量限
   
   

 

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