1．分析目標化合物
農藥成分物質 分析目標化合物
甲草胺 甲草胺
異丙威 異丙威
亞胺菌 亞胺菌
乙黴威 乙黴威
異丁草胺 異丁草胺
吡蟎胺 吡蟎胺
多效唑 多效唑
雙苯三唑醇 雙苯三唑醇
蚊蠅醚 蚊蠅醚
嘧草醚 嘧草醚（E 體）、嘧草醚ル（Z 體）
氯苯嘧啶醇 氯苯嘧啶醇
丁草胺 丁草胺
氟酰胺 氟酰胺
丙草胺 丙草胺
異丙甲草胺 異丙甲草胺
苯噻草胺 苯噻草胺
咪路菌 咪路菌
環草定 環草定
2．儀器設備
帶堿熱離子檢測器或高靈敏氮磷檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜—質譜儀。
3．試劑
使用附錄2所列試劑。
4．標準品
甲草胺：含甲草胺98％以上，熔點為39℃～42℃。
異丙威：含異丙威99％以上，熔點為88℃～93℃。
亞胺菌：含亞胺菌99％以上，熔點為102℃。
乙黴威：含乙黴威98％以上，熔點為146℃～147℃。
異丁草胺：含異丁草胺99％以上，熔點為75℃。
吡蟎胺：含吡蟎胺98％以上，熔點為61℃～62℃。
多效唑：含多效唑97％以上，熔點為165℃～166℃。
雙苯三唑醇：含雙苯三唑醇99％以上，熔點為110℃～120℃。
蚊蠅醚：含蚊蠅醚99％以上，熔點為45℃～47℃。
嘧草醚：嘧草醚 (E 體)含嘧草醚 (E 體)99％以上，熔點為109℃～110℃；嘧草醚 (Z 體) 含 嘧草醚(Z 體)99％以上，熔點為71℃～72℃。
氯苯嘧啶醇：含氯苯嘧啶醇99％以上，熔點為117℃～119℃。
丁草胺：含98％以上，沸點為156℃ (減壓：0.0067kPa)。
氟酰胺：含氟酰胺99％以上，熔點為104℃～105℃。
丙草胺：含丙草胺99％以上。
異丙甲草胺：含異丙甲草胺97％以上，沸點為100℃ (減壓：0.00013kPa)。
苯噻草胺：含苯噻草胺99％以上，熔點為134℃～135℃。
咪路菌：含咪路菌99％以上，熔點為94℃。
環草定：含環草定99％以上，熔點為135℃。
5．試驗溶液的製備
a 提取方法
① 穀類、豆類和種子類
將樣品粉碎，過420μm 標準網篩後，稱取其10.0g，加入20mL水，放置2小時。
加入100mL丙酮，攪拌3分鍾後，用濾紙抽濾至磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鍾後，按上述同樣操作，濾液合並於減壓濃縮器中，在40℃以下，濃縮至約30mL。
將其轉移至預先加入100mL 10％氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL乙酸乙酯洗滌上述磨口減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗滌液於分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯，按上述同樣操作，合並乙酸乙酯層於上述三角瓶中。加入適量的無水硫酸鈉，不時振搖、混合，放置15分鍾後，過濾至磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作2次。合並兩次洗滌液於減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯。
殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏鬥中。加入30mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述操作重複2次，合並乙腈層於磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入2mL正己烷溶解。
② 水果，蔬菜和末茶
水果和蔬菜：準確稱取約1kg樣品，必要時定量加入適量的水，攪碎混合均勻後，稱取相當於20.0g樣品的量。
末茶：稱取5.00g樣品，加入20mL水，放置2小時。
加入100mL丙酮，攪拌3分鍾後，用濾紙抽濾至磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鍾後，按上述同樣操作，濾液合並於減壓濃縮器中，在40℃以下，濃縮至約30mL。
將其轉移至預先加入100mL 10％氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL乙酸乙酯洗滌上述磨口減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗滌液於分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯，按上述同樣操作，合並乙酸乙酯層於上述三角瓶中。加入適量的無水硫酸鈉，不時振搖、混合，放置15分鍾後，過濾至磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作2次。合並兩次洗滌液於減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯。殘留物中加入10mL正己烷，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入2mL正己烷溶解。
③ 末茶以外的茶
將9.00g樣品浸泡於540mL 100℃水中，室溫下放置5分鍾後，過濾，移取360mL冷卻的濾液於500mL的三角瓶中。加入2mL飽和乙酸鉛溶液，室溫下靜置1小時後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾，濾液移入1,000mL分液漏鬥。再用50mL水洗滌上述三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，合並洗滌液於上述分液漏鬥中。
加入25g氯化鈉和100mL乙酸乙酯，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，將乙酸乙酯層移入300mL三角瓶。水層中加入100mL乙酸乙酯，按上述同樣操作，合並乙酸乙酯層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鍾後，過濾至磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作2次。合並2次洗滌液於減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯。殘留物中加入10mL正己烷溶解，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入2mL正己烷溶解。
b 淨化方法
在內徑15mm，長300mm色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用矽酸鎂，其上再加入約5g無水硫酸鈉，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。將a 提取方法中所得溶液注入柱中後，注入50mL乙醚：正己烷(1：99)混合溶液，舍棄流出液。再注入50 mL丙酮：正己烷（3：7）混合溶液，收集流出液於磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮、乙醚和正己烷。殘留物中加入丙酮溶解，準確至5mL，此為試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
按照下列操作條件進行試驗。試驗結果必須與同樣操作條件下標準品的結果一致。
操作條件
柱： 內徑0.25mm，長30m石英毛細管，塗有0.25μm厚氣相色譜用5%苯基--甲基矽酮，老化。
柱溫：160℃保持1分鍾，此後毎分鍾升溫10℃。到190℃後保持1分鍾。再毎分鍾升溫2℃，到210℃後保持2分鍾。再以毎分鍾升溫5℃，到240℃後保持1分鍾。此後毎分鍾升溫10℃，到260℃後保持6分鍾。
進樣器溫度： 210℃
檢測器溫度： 210℃
氣體流量：用氦氣作載氣。調整空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同的操作條件下所得試驗結果，峰高法或峰麵積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的操作條件下，用氣相色譜--質譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外，必要時用峰高法或峰麵積法進行定量。
7．定量限
甲草胺： 0.005 mg/kg；
異丙威： 0.1 mg/kg；
亞胺菌： 0.01 mg/kg；
乙黴威： 0.01 mg/kg；
異丁草胺： 0.01 mg/kg；
吡蟎胺：0.01 mg/kg；
多效唑： 0.005 mg/kg；
雙苯三唑醇：0.01 mg/kg；
蚊蠅醚： 0.01 mg/kg；
嘧草醚：0.01 mg/kg；
氯苯嘧啶醇：0.02 mg/kg；
丁草胺： 0.05 mg/kg；
氟酰胺： 0.025 mg/kg；
丙草胺： 0.01 mg/kg；
異丙甲草胺： 0.005 mg/kg；
苯噻草胺： 0.01 mg/kg；
咪路菌： 0.01 mg/kg；
環草定： 0.05 mg/kg。
8．注意事項
分別對嘧草醚 (E 體) 和嘧草醚 (Z 體)進行定量，其和為嘧草醚的分析值。
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