試驗溶液的製備
a 提取方法
① 穀類、豆類和種子類
將樣品粉碎通過420μm標準網篩後，稱取其10.0g，加入20mL水，放置2小時。
加入100mL丙酮，攪拌3分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙，抽濾到磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鍾後，按上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器瓶中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其轉移到預先加有100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮的茄型瓶，合並洗液於上述分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合並正己烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時搖動、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器瓶中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作2次。合並兩次洗液與減壓濃縮器中。在40℃以下除去正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷，轉移到100mL分液漏鬥中。加30mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，重複2次，合並乙腈層於減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液溶解。
② 水果、蔬菜
準確稱取約1kg樣品，必要時定量加入適量水，攪碎混合均勻後，稱取相當於20.0g樣品的量。
加入100mL丙酮，攪拌3分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙，抽濾到磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鍾後，按上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其轉移到預先加有100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗液於上述分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合並正己烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時搖動、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作2次。合並兩次洗液於減壓濃縮器中。40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液溶解。
③ 末茶
稱取5.00g樣品，加入20mL水，放置2小時。
加入100mL丙酮，攪拌3分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土濾紙，抽濾到磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鍾後，按上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其轉移到預先加有100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗液於上述分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合並正己烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時搖動、混合，放置15分鍾後，濾入減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作2次。合並兩次洗液於減壓濃縮器中。40℃以下除去正己烷。
殘留物中加入50mL丙酮，加入50mL凝固液和2g矽藻土，不時振搖、混勻，放置5分鍾，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾，濾液移入300mL分液漏鬥中。用25mL丙酮：凝固液(1：1)混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作2次。合並兩次洗液於上述分液漏鬥中。加入10g氯化鈉和50mL正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合並正己烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時搖動、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作2次。合並兩次洗液於減壓濃縮器中。40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液溶解。
④ 末茶以外的茶
將9.00g樣品浸泡在540mL 100℃的水中，室溫下放置5分鍾後，移取360mL冷卻後的濾液於1000mL三角瓶中，加入100mL丙酮及2mL飽和乙酸鉛溶液，室溫下靜置1小時後，用塗布有1cm厚矽藻土的濾紙抽濾，濾液移入1000mL分液漏鬥中。再用25mL丙酮：水（1：1）混合溶液洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作2次，合並洗液於上述分液漏鬥中。加入30g氯化鈉和100mL正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入100mL正己烷，按上述同樣操作，合並正己烷層於上述三角瓶中。加適量無水硫酸鈉，不時搖動、混合，放置15分鍾後，濾入到磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作2次。合並兩次洗液於減壓濃縮器中。40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液溶解。
b 淨化方法
① 矽膠柱色譜法
在內徑15mm，長300mm的色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用的矽膠，其上端再填入約5g無水硫酸鈉，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液後，注入50mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液，棄去流出液。再注入125mL乙酸乙酯：正己烷（3：17）混合溶液，收集流出液磨口於減壓濃縮器中。40℃以下除去乙酸乙酯與正己烷。殘留物中加入乙醚：正己烷（3：7）混合溶液溶解，準確至8mL。
② 酰胺丙基甲矽烷基化矽膠柱色譜法
酰胺丙基甲矽烷基化矽膠小柱(500mg)中注入10mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液，棄去流出液。柱中注入2mL ①矽膠柱色譜法所得的溶液後，注入10mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液，棄去流出液。再注入12mL丙酮：正己烷(3：17)混合溶液，收集流出液於磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮與正己烷。殘留物中加入乙腈溶解，準確至1mL，此為試驗溶液。
6．測定方法
a 定性試験
按下列操作條件進行試驗。試驗結果應與標準品的一致。
操作條件
柱填充劑：十八烷基甲矽烷基化矽膠（粒徑5μm）。
柱：內徑4～4.6mm，長250mm的不鏽鋼管。
柱溫：40℃。
檢測器：波長250nm。
流動相：乙腈：水（7：3）混合溶液，調整流速使除蟲脲約7分鍾流出。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果，峰高法或峰麵積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的操作條件，用液相色譜--質譜儀測定。試驗結果應與標準品的一致。此外。必要時用峰高法或峰麵積法進行定量。
7．定量限
氟定脲：0.05 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）
除蟲脲：0.05 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）
蟲酰肼：0.05 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）
氟苯脲：0.02 mg/kg（棉籽：0.05 mg/kg，茶：0.1 mg/kg）
氟蟲脲：0.02 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）
氟鈴脲：0.02 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）
氟丙氧脲：0.02 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）
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