提取方法
①穀類、豆類及種子類
將樣品粉碎，通過420μm的標準網篩後，稱取其10.0g，加入20mL水,放置2小時。
加入100mL丙酮，攪拌3分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙，抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鍾後，按上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗滌液於上述分液漏鬥中。 用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合並正己烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作二次，合並兩洗滌液於減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷溶解，移入100mL分液漏鬥。加入30mL正己烷飽和乙腈, 用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，重複二次，合並乙腈層於減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
②水果、蔬菜和末茶
水果和蔬菜：準確稱取約1kg試樣，必要時定量加入適量的水，攪拌混合均勻後，稱取相當於20.0g樣品的量。
末茶：稱取其5.00g樣品，加入20mL水，放置2小時。
加入100mL丙酮, 攪拌3分鍾後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙，抽濾於磨口減壓濃縮器。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鍾後，按上述同樣操作，合並濾液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏鬥中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合並洗滌液於上述分液漏鬥中。用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合並正己烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作二次，合並兩洗滌液於減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
③ 末茶以外的茶
將9.00g樣品浸泡於540mL 100℃的水中，室溫下放置5分鍾後，過濾，移取360mL冷卻後的濾液於500mL三角瓶中。加入100mL丙酮和2mL飽和乙酸鉛溶液，室溫下放置1小時後，用塗布1cm厚矽藻土的濾紙抽濾，濾液移入1000mL分液漏鬥中。再用50mL丙酮洗滌濾紙上的殘留物，合並洗滌液於上述分液漏鬥中。
在分液漏鬥中加入100g氯化鈉和100mL正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鍾後，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入100mL正己烷，按上述同樣操作，合並正己烷層於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鍾後，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重複操作二次，合並兩洗滌液於減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷，殘留物中加入5mL正己烷溶解。
b 淨化方法
在內徑15mm，長300mm的色譜管中注入10g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成矽酸鎂，其上麵再裝入約5g無水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液後，注入100mL丙酮：正己烷（1∶19）混合溶液,棄去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷（3∶7）混合溶液，收集流出液於磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。殘留物中加入丙酮溶解，準確至4mL，此為試驗溶液。
5．操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗，試驗結果必須與標準品的一致。
操作條件
柱：內徑0.25mm、長30m的石英毛細管，塗布0.25μm厚氣相色譜用甲基矽酮，老化。
柱溫：在100℃保持1分鍾，此後每分鍾升溫30℃。達到250℃後，每分鍾升溫6℃，達到300℃後保持2分鍾。
進樣器溫度：250℃ 。
進樣方式: 不分流。
檢測器溫度：280℃ 。
氣體流量：以氦氣為載氣，調整流速使苯唑酮約12分鍾流出。調節空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同試驗條件所得的試驗結果，峰高法或峰麵積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的試驗條件，用氣相色譜--質譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外，必要時用峰高法或峰麵積法定量。
7．定量限
苯唑酮：0.01 mg/kg
苯丙甲環唑：0.01 mg/kg（末茶：0.05 mg/kg）
環丙唑醇：0.005 mg/kg
西草淨：0.01 mg/kg
噻呋滅：0.01 mg/kg
四克利：0.02 mg/kg
戊唑醇：0.005 mg/kg
三唑醇：0.01 mg/kg
咯菌睛：穀類和豆類為0.01 mg/kg，水果和蔬菜為0.005 mg/kg
丙環唑：0.01 mg/kg
六那唑：0.01 mg/kg
戊菌唑：0.01 mg/kg
8．注意事項
對於苯丙甲環唑和環丙唑醇，在定性、定量和確證中因檢出各2個峰，必須將兩個峰麵積合並計算，繪製成標準曲線。
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