三環唑殘留量測定方法

 稻穀中三環唑殘留量測定方法 GB/T 14929.9—1994 　　1　主題內容與適用範圍 　　本標準規定了稻穀中三環唑的殘留量測定。 　　本標準適用於稻穀中三環唑的殘留量測定。 　　本方法最低檢出限為10ng。 　　2　原理 　　三環唑經有機溶劑提取，純化後用帶有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定，與標準比較定量。 　　3　儀器 　　3.1　帶有火焰光度檢測器的氣相色譜儀。 　　3.2　小型電動粉碎機。 　　3.3　旋轉蒸發器。 　　3.4　250mL索氏抽提器。 　　3.5　500W電熱套。 　　3.6　全玻璃蒸餾裝置。 　　3.7　1.5cm(內徑)×25cm玻璃層析柱。 　　3.8　小型電動出糙機。 　　4　試劑 　　4.1　乙酸乙酯(分析純，重蒸)。 　　4.2　二氯甲烷(分析純，重蒸)。 　　4.3　甲醇(分析純，重蒸)。 　　4.4　丙酮(分析純，重蒸)。 　　4.5　中性氧化鋁100～200目(430℃活化6h，用前於130℃烘4h，加8%水脫活)。 　　4.6　無水硫酸鈉(分析純，150℃烘4h)。 　　4.7　99.8%三環唑純品。 　　5　操作方法 　　5.1　提取和純化 　　5.1.1　樣品(米25g，稻殼12.5g)分別用濾紙包裝放入索氏抽提器，加100mL乙酸乙酯浸泡過夜後，抽提6h，提取液經無水硫酸鈉轉入濃縮瓶，旋轉濃縮近幹。 　　5.1.2　純化 　　柱層析：從下至上分別裝入玻璃纖維少許，2cm無水硫酸鈉，10g中性氧化鋁，2cm無水硫酸鈉。先用25mL二氯甲烷預淋，然後用25mL二氯甲烷轉移濃縮液，再加20mL×2二氯甲烷淋洗，棄去洗脫液，最後加60mL二氯甲烷－甲醇(99∶1V/V)淋洗、接收淋洗液、濃縮、旋轉蒸發近幹，用丙酮洗出，濃縮(氮氣吹)定容至3～5mL，待測。 　　5.2　色譜條件 　　5.2.1　色譜柱：4mm(外徑)×1m玻璃柱，內裝塗漬1%PEG的Chromosorb W－HP 80～100目，擔體。 　　5.2.2　溫度：柱溫228℃；汽化室245℃；檢測室230℃。 　　5.2.3　氣流(mL/min)：氮氣57；氫氣68；空氣120。 　　5.2.4　記錄紙走速：4mm/min。 　　5.2.5　保留時間：在上述條件下三環唑的保留時間為7min36s。 　　5.3　測定 　　用外標法定量，先製備係列濃度三環唑標準曲線，使峰的響應呈線性關係。 　　標準溶液：精確稱取三環唑純品2mg，用丙酮配成2×10－5g/mL的工作液，找出適合樣品含量及回收率的線性範圍，測得不同濃度三環唑標準液的峰高，同時取樣品溶液(與標準溶液進樣量同)注入氣相色譜儀中，以測得的峰高與標準品相近的峰高相比，求得樣品中三環唑的含量。 　　6　計算 　　式中：X——樣品中三環唑含量，mg/kg； 　　h2——樣品的峰高，mm； 　　h1——標準樣品的峰高，mm； 　　A——進入的標樣中三環唑含量，µg； 　　V1——丙酮定容體積，mL； 　　V2——進入樣品的體積，µL； 　　m——樣品質量，g。 　　7　精密度 　　稻米樣品實驗結果的變異係數小於6%。  
   

 

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